浅论影响白酒中固形物检验准确性的因素
许世伟(新澳门2024开门奖)
摘要:按国家标准GB/T10345—2007《白酒固形物的试验方法》,采用称量法测定白酒中固形物含量,对整个测定过程中影响检验结果准确性因素的讨论。
固形物是白酒质量的主要检验项目之一,在各种香型的白酒标准中都有规定。
1原理:白酒经蒸发、烘干后,不挥发物质残留于皿中,用称量法测定。
2按照国家标准GB/T10345—2007《白酒固形物的试验方法》检测,方法简单,易操作。
3仪器
3.1瓷蒸发皿:100mL
3.2干燥器:用变色硅胶作干燥剂
3.3电子天平(AE260),梅特勒—托利多仪器上海有限公司:感量0.1mg;
3.4数显水浴锅(XMT—DA),余姚市亚星仪器有限公司:控温精度±1℃;
3.5数显鼓风电热干燥箱(Gzx—9070MBE),上海博迅实业有限公司医疗设备厂:控温精度±1℃
4目前白酒企业都是采用常规分析中称量法测定白酒中的固形物,因而影响检测结果准确性的因素较多。
4.1蒸发皿的洗涤是一项很重要的操作。蒸发皿洗得是否合格,会直接影响固形物分析结果的可靠性与准确度。选择合适的刷子,蘸水(或根据情况使用洗涤剂)刷洗,洗去灰尘和可溶性物质,用洁净的摄子夹住蒸发皿,先反复刷洗,然后边刷边用自来水冲洗,当倾去自来水后,达到蒸发皿上不挂水珠,则用少量蒸馏水或去离子水分多次(最少三次)冲洗,洗去所沾的自来水,干燥后使用。
4.2分析天平是准确称量物质必不可少的仪器。称量前要校准天平,检查天平秤盘是否干净,称量速度要快、稳,要准。
4.3电热恒温箱内要保持整洁,蒸发皿放入烘箱内,不要和试剂同时烘,否则可能延长烘干时间,甚至引起样品变化。
4.4电热恒温箱温度控制在恒温103℃±2℃,可防止因温度偏低而使固形物偏高,温度偏高使固形物偏低,同时也保证了检测结果的平行性及恒重的要求。
4.5电热恒温水浴锅水箱要定期刷洗,箱内加入足够量的蒸馏水,一定不要加自来水,因为自来水含有杂质,蒸发皿置于沸水浴上蒸发时,水箱内水沸腾会附在蒸发皿的底部引起固形物检测结果偏高。
4.6蒸发皿取出置于干燥器内冷却时,干燥器内变色硅胶要呈天蓝色,磁板要无灰尘。
4.7在检测固形物的操作过程中,操作者在取用蒸发皿时,一定要使用摄子,且忌用手直接拿取,而影响固形物的检测结果。
5、快速检测
5.1仪器CSY-G3固形物含量检测仪 新澳门2024开门奖
5.2仪器应放置平稳的操作台、首先校准
5.3取3ml的样品放置在仪器,启动仪器测试键仪器自动停止工作并锁定固形物值;测试时间5分钟左右
以上是我在工作中的实践积累,仅供同行们参考,便于在分析检测过程中最大限度地减少测定误差,时间,保证结果的准确性。